超高效液相色譜-串聯質譜法測定魚粉中喹噁啉類藥物及其主要代謝物的殘留量

摘要：文章建立了超高效液相色譜-串聯質譜法同時檢測魚粉中5種喹噁啉類藥物及其2種主要代謝物殘留量的方法。樣品經乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V∶V)和1 mol·L^–1鹽酸分步提取,鹽酸提取液進一步用乙酸乙酯反萃取,有機相經濃縮后,均用乙腈復溶,用PRiME HLB通過性固相萃取柱凈化處理。樣品以乙腈和0.1%甲酸水溶液為流動相,經Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脫分離,質譜采取正離子多反應監測模式進行檢測。代謝物采用內標法定量,原藥采用基質匹配外標法定量。結果表明,7種化合物在對應的濃度范圍內線性關系良好(R≥0.994),2種代謝產物檢測限為2μg·kg–1,定量限為5μg·kg^–1;5種喹噁啉類藥物檢測限為1~10μg·kg^–1;定量限為2~20μg·kg^–1。在高、中、低3種添加濃度下7種化合物的平均回收率為64.4%~102.2%,相對標準偏差為3.2%~10.2%。方法靈敏度高、精密度好,能同時測定魚粉中的喹噁啉類藥物及其主要代謝物。